Perbedaan Validasi dan Verifikasi Metode Uji

Sumber: Riyanto. 2014. Validasi & Verifikasi Metode Uji Sesuai dengan ISO/IEC 17025 Laboratorium Pengujian dan Kalibrasi. Deepublish. Yogyakarta.

Metode yang digunakan di laboratorium kimia analitik harus dievaluasi dan diuji untuk memastikan bahwa metode tersebut mampu menghasilkan data yang valid dan sesuai dengan tujuan, maka metode tersebut harus divalidasi. setiap laboratorium direkomendasikan bahwa metode yangn baik harus divalidasi ulang atau memverifikasi untuk memastikan bahwa metode tersebut bekerja benar dalam lingkungan lokal. verifikasi melibatkan lebih sedikit parameter percobaan dibandingkan validasi.

setiap metode baru yang diperkenalkan ke laboratorium juga harus didokumentasikan dan semua analis yang akan menggunakannya harus mendapatkan pelatihan yang memadai dan menunjukkan kompetensi mereka dalam metode sebelum meemulai kerja kasus yang sebenarnya. metode komersial juga perlu revalidation, atau setidaknya veifikasi. prosedur yang direkomendasikan produsen harus diikuti sedekat mungkin. Jika perubahan yang signifikan dibuat, validasi penuh sangat diperlukan. Jika metode dimodifikasi atau diterapkan ke situasi baru (misalnya, berbeda sampel matriks), revalidation atau verifikasi akan diperlukan tergantung pada sejauh mana modifikasi dan sifat situasi baru.

revalidation akan diperlukan, misalnya, ketika sebuah metode yang dirancang untuk bekerja untuk urin diterapkan untuk darah; verifikasi akan diperlukan bila kolom kromatografi dari sifat yang berbeda atau dimensi yang digunakan. tidak ada tindakan yang diperlukan dimana modifikasi hanya kecil, misalnya ketika kolom kromatografi diubah untuk lain dari jenis yang sama. Validasi atau verifikasi metode merupakan seperangkat standar eksperinmental tes yang menghasilkan data yang berkaitan dengan akurasi, presisi dan lain-lain. Pross yang dilakukan harus ditulis sebagai prosedur operasi standar (SOP). Sekali metode telah divalidas atau diverifikasi, mereka harus secara resmi disetujui untuk penggunaan rutin di laboratorium oleh orang yang bertanggung jawab, misalnya manajer laboratorium.

Dokumen yang ditetapkan dalam panduan mutu mencatat rincian metode dan data yang evaluasi yaitu:

1. Judul metode
2. Analit
3. Contoh matriks
4. Dasar ilmiah dari metode
5. Data hasil validasi (akurasi, presisi, selektivitas, rentang LOD dan lain-lain)
6. Nama dan posisi orang otorisasi
7. Tanggal

Perhatikan bahwa SOP untuk memvalidasi atau memverifikasi metode, sama dengan semua SOP di manual mutu laboratorium, juga harus disahkan oleh manajer laboratorium. setelah metode tersebut ditetapkan, maka sangat penting bahwa semua SOP diikuti dengan tepat. Jika variasi yang dibuat, variasi harus didokumentasikan. Setiap variasi yang signifikan mengaruskan metode divalidasi ulang untuk kondisi baru. Untuk semua SOP versi terakhir yang disetujui harus digunakan. Dokumentasi laboratorium untuk sistem mutu yang kompleks di alam, dan karena itu laboratorium harus memiliki prosedur pengendalian dokumen yang tepat seperti yang direkomentasikan dalam “Pedoman Implementasi Sistem Manajemen Mutu Pengujian Laboratorium”. Sistem yang diusulkan dalam literatur untuk proses validasi dapat bervariasi dalam beberapa pedoman ini karena validasi selalu terikat dengan aplikasi.

Metode kuantitatif untuk pengujian validasi mengandung beberapa parameter yang ditentukan yaitu:

1. kekhususan/selektivitas
2. Batas deteksi (LOD)
3. Preissi (di bawah dalam pengulangan laboratorium dan/atau dalam laboratorium kondisi reproducibility)
4. Linearitas dan jangkauan kerja
5. Akurasi (bias) (di bawah dalam pengulangan laboratorium dan di dalam laboratorium kondisi reproducibility)
6. Recovery
7. Ketidakpastian pengukuran
8. Stabilitas

Parameter tambahan yang ditentukan tetapi tidak begitu penting yaitu batas bawah kuantisasi (LLOQ), kekasaran dan ketahanan. Untuk kualitatif dan metode kuantitatif yang akan digunakan oleh lebih dari satu laboratirum, setiap laboratorium harus memverifikasi metode, dan presisi antar-laboratorium dan akurasi harus ditentukan.

Metode kuantitatif utnuk pengujian harus dilakukan verifikasi dengan parameter yang akan ditentukan adalah:

1. Kekhususan/selektivitas dan LOD jika matriks sampel berbeda dari yang digunakan dalam pengembangan metode.
2. Akurasi (bias) (dalam kondisi pengulangan atau reproducibility)
3. Presisi (dalam kondisi pengulangan atau reproducibility)